石墨爐原子吸收是一種基于原子光譜學(xué)的分析技術(shù),其基本原理是:將待測(cè)樣品中的元素通過化學(xué)手段轉(zhuǎn)化為單質(zhì)或揮發(fā)性化合物,然后將其引入石墨爐中加熱脫除雜質(zhì)并使其處于激發(fā)態(tài),通過測(cè)定被吸收的特定波長(zhǎng)的可見光或紫外光的強(qiáng)度來確定待測(cè)元素的含量。
石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管杯形霧化器,用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析的方法。由于所有樣品均被霧化,避免了火焰氣體中原子濃度的稀釋,大大提高了分析靈敏度。該方法已用于痕量金屬元素的測(cè)定。它的性能優(yōu)于其他許多方法。也可用于少量樣品的分析和固體樣品的直接分析。因此,它在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
石墨爐原子吸收處理方法有下面這些:
1、高溫干法灰化法
干法灰化是在較高溫度下用氧氣氧化樣品。稱取試樣2~3g,置于電爐上*炭化。然后樣品在450℃-550℃的高溫爐中*灰化。樣品溶于硝酸或混合酸中,過濾,定容測(cè)定。在高溫干法灰化過程中,根據(jù)被測(cè)金屬的沸點(diǎn)來確定溫度。如果灰化溫度太高,被測(cè)金屬揮發(fā),結(jié)果偏低。灰化溫度過低,灰化不*。碳顆粒懸浮在溶液中。石墨爐原子化階段吸收峰高,結(jié)果高。該方法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,可大量處理樣品,試劑消耗量小,減少了試劑對(duì)樣品的污染。
2、濕法消解
濕法消化是在高溫下用適當(dāng)?shù)乃嵫趸瘶悠贰F湓硎怯脧?qiáng)氧化性酸在高溫下破壞樣品中的有機(jī)物,使被測(cè)元素成為可溶無(wú)機(jī)鹽。常用的氧化酸有硝酸、H2SO4和HClO4。為了使樣品中的元素溶解,通常使用混合酸,如HNO3+HCl、HNO3+HClO4和HNO3+H2SO4。濕法消化是一種經(jīng)典的消化方法。其優(yōu)點(diǎn)是損失小,時(shí)間短。
3、微波消解
微波消解也是處理方法中的一種,它是近年來發(fā)展起來的一種新型高效樣品前處理技術(shù)。廣泛應(yīng)用于煤炭、醫(yī)藥等領(lǐng)域。其原理是極性分子隨微波頻率迅速改變?nèi)∠颍肿忧昂笮D(zhuǎn),與周圍分子碰撞摩擦,分子總能量增加,樣品溫度急劇上升。同時(shí),樣品中的帶電粒子在交變電磁場(chǎng)中的電場(chǎng)力作用下來回移動(dòng),并與相鄰分子發(fā)生碰撞,使樣品的溫度升高。
石墨爐原子吸收具有高靈敏度、高準(zhǔn)確性、低檢出限等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí),由于使用小樣量,可以減少對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)樣品的破壞,因此在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。