測汞儀是汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內,吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解后,將各種形態(tài)汞轉變成二價汞,再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞,用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。
使用測汞儀要進行的操作步驟有多少
準備工怍
(1)在干燥管內裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物),最終的排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
通電預熱
(1)打開電源開關,數字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,調節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),調節(jié)調零電位器使數字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點亮.最大顯示數值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被復原位,松開保持常規(guī)鈕恢復到常規(guī)狀態(tài)。
校正
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
調節(jié)調零電位器使數字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調節(jié)顯示調節(jié)鈕,使顯示的數值為0 6 0,然后按一下復零鈕,使顯示數值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調節(jié)線性電位器.使顯示的數值為100,上述校正最好重復進行2—3次,直至調準為止。旋下線性電位器保護套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
測量
將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。